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核磁共振波譜法簡介
更新時間:2018-12-24   點擊次數:4287次
  核磁共振波譜法(Nuclear Magnetic Resonance,簡寫為NMR)是材料表征中*有用的一種儀器測試方法,它與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質譜被人們稱為“四譜”,廣泛應用于物理學、化學、生物、藥學、醫(yī)學、農業(yè)、環(huán)境、礦業(yè)、材料學等學科,是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的*強有力的工具之一,亦可進行定量分析。目前核磁共振與紅外、質譜儀等其他儀器配合,已鑒定了十幾萬種化合物。
 
  分析原理:在外磁場中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產生核自旋能級的躍遷;
 
  用一定頻率的電磁波對樣品進行照射,可使特定化學結構環(huán)境中的原子核實現(xiàn)共振躍遷,在照射掃描中記錄發(fā)生共振時的信號位置和強度,就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局部結構(如官能團,分子構象等),信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
 
  核磁共振波譜儀按工作方式可分為兩種:
 
  連續(xù)波核磁共振譜儀(CW-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波按頻率大小有順序地連續(xù)照射樣品,可得到頻率譜;脈沖傅立葉變換譜儀(PET-NMR)射頻振蕩器產生的射頻波以窄脈沖方式照射樣品,得到的時間譜經過傅立葉變換得出頻率譜。連續(xù)波核磁共振譜儀由磁場、探頭、射頻發(fā)射單元、射頻、磁場掃描單元、[k1] [WU2] 射頻檢測單元、數據處理儀器控制六個部分組成。
 
  核磁共振是一種物理現(xiàn)象,早在1945年,Purcell和Bloch小組分別獨立發(fā)現(xiàn)了核磁共振現(xiàn)象,作為一種分析手段廣泛的應用于物理、化學領域,用作研究物質的分子結構。70年代初提出的脈沖核磁共振技術和后來的核磁共振成像,在核磁共振這一領域中已多次獲得諾貝爾物理學獎。脈沖核磁共振的概念十分直觀,即由原來的連續(xù)波射頻變?yōu)槊}沖射頻。兩者在理論上是*一致的。較之連續(xù)波核磁共振,脈沖核磁共振在很多方面有自身的特色:1、強而狹的脈沖的頻譜很寬,這種脈沖的作用等效于一個多道頻率發(fā)射機,當接收機的帶寬足夠寬時,核磁共振儀是一臺多道頻譜分析儀,它可以同時激勵樣品的所有頻率,也可以同時接收所有頻率的信號,每次需要的時間卻很短。這樣可以用計算機技術把采樣結果累加,使得頻譜的信噪比在較短的時間內增強幾個數量級;2、脈沖核磁共振成像技術為測量弛豫時間提供了比連續(xù)波核磁共振實驗更為和直接的手段;
 
  在強磁場的誘導下,一些原子核能發(fā)生核自旋能級裂分,當用一定頻率的電磁波照射分子時,便能引起原子核自旋能級的躍遷、這種原子核在磁場中吸收一定頻率的電磁波,而發(fā)生自旋能級躍遷的現(xiàn)象,稱為核磁共振(NMR)。以核磁共振信號強度對照射頻率(或磁場強度)作圖,所得譜圖稱為核磁共振波譜(NMRspectrum)[1]。利用核磁共振波譜來結構測定、定性及定量分析的方法稱為核磁共振光譜法(NMRspectroscopy)。核磁共振以強大的結構解析能力確定了其在現(xiàn)代儀器分析中的地位,而共振譜線強度與譜線誘發(fā)核子個數成正比是核磁共振實驗設計和核磁譜學結構解析的重要依據之一。藥學既是推動核磁共振進步的推手,更是核磁共振技術發(fā)展的zui大受益者。二。核磁共振光譜分析法在藥物分析中的應用1.核磁共振用于藥物鑒定分析具有以下優(yōu)勢[2]:1.1樣品制備方法簡單:NMR樣品預處理環(huán)節(jié)少,便于質控,因為制樣成本低、樣品污染和丟失的風險小。
 

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